实验室基础操作知识汇编二

四、实验室操作技术

1.重量分析操作技术

1.1.过滤

过滤是利用滤纸、滤膜或滤器将溶液中的固态物质(悬浮物和沉淀等)进行有效分离的分析操作。

常用的仪器:

漏斗、滤纸和滤膜等。。。

1.1.1滤纸的选择:

定量滤纸(无灰滤纸,≤0.08mg)

1.1.2漏斗的选择:

颈长为15~20cm;锥体角度应为60°;颈的直径一般应为3~5mm;颈口处磨成45°角;滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5~1cm;

1.1.3滤纸的折叠:

四折法,三层一边外层撕下一角备用;

1.1.4滤纸的安放:

三层的一边放在漏斗出口短的一边,做水柱;

1.2干燥

干燥是指除去样品,沉淀或试剂中所含水分或溶剂过程,常用烘烤,冷冻,化学和吸附等方法。必须根据被干燥物质的物理性质,热稳定性以及与水结合的形式选择干燥方法。

常用的干燥剂和干燥设备

干燥剂:

无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙、浓硫酸、硅胶、活性炭

干燥设备:

电烘箱、红外干燥箱、热浴

温度:

一般都℃~℃之间

1.3称量

称量是重量法的关键,在确定了天平精度的条件下,提高分析准确的关键是选择合格的称样量和使用正确的称量方法。

称样量的选择:

选择适宜的称样量是保证重量分析的重要条件之一,例如,一般分析天平的称量误差为0.2mg(万分之一天平),或者,0.02mg(十万分之一天平),为使称量相对误差小于0.1%,必须有适当的称样量。

2.分光光度分析操作技术

分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。按物质吸收光的波长不同,分光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法(又称,红外光谱法)。

分光光度法主要用于测量样品中1%~0.%有效量成分,其特点:灵敏度高,准确定好,使用范围广,几乎所有的无机离子和有机化合物都可以采用此方法。

2.1紫外-可见分光光度计

2.2参比溶液的选择

五、实验室安全细则

一切劳动工作以人为本。保证化验人员的安全与健康、防止污染环境、保证化验室工作安全而有效的进行是化验室管理工作的重要内容。化验室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全和防止污染环境等方面。

1.防止中毒、化学灼伤与割伤

一切药品和试剂要有与其内容物相符的标签。

严禁试剂入口以及用鼻子直接接近瓶口进行鉴别。鉴别时应将试剂瓶远离鼻子,用手轻轻煽动,稍闻即止。

取用带腐蚀性的药品,如,强酸、强碱、浓氨水、冰乙酸等。。。建议戴上防护手套。拿比较重的瓶子时,应一手托住底部,一手拿住瓶口。

处理有毒有害的气体、有挥发性的药品及有毒有机试剂时(如,氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等),应在通风橱内进行。

溶解氢氧化钠、氢氧化钾等药品时,因其会大量放热,故必须用耐热容器处理。浓酸浓碱必须在各自稀释后再中和。

2.防火、防爆

操作易燃物时必须远离火源,瓶塞打不开时,切忌用火加热或用力敲打。倾倒易燃液体时还必须谨防静电。

加热可燃易燃物时,必须在水浴或者严密的电热板上缓慢进行,严禁用明火或电炉加热。

蒸馏液体时,如果需要补充液体时,应先等其冷却后再补充。蒸馏易燃物时应先通水再通电加热。

烘箱、电炉周围严禁放有易燃物或带挥发性的易燃液体。

3.灭火

发生火灾时不得大呼小叫、到处乱跑,应及时灭火。发生大规模火灾时,首先应快速从安全通道离开失火场所,安全后拨打,不可单独冲入火灾现场灭火。发生局部火灾时,应立即切断电源,选择使用合适的灭火器灭火。身上的衣物着火时不可跑动。应迅速脱去衣物,或在地上打滚扑灭。灭火器不可对人脸。

4.常用有毒有害化学物质的处理

无机酸类:

将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中或用废碱相互中和。中和后用大量水冲洗。

氢氧化钠、氨水:

用盐酸水溶液中和后,再用大量水冲洗。

含氰废液:

加入氢氧化钠使pH大于10,加入过量的3%的高锰酸钾溶液,使CN-氧化分解。

含氟废液:

加入石灰使生成氟化钙沉淀。

5.常见化学试剂中毒应急处理

二硫化碳中毒的应急处理方法:

吞食时,给患者洗胃或用催吐剂催吐。将患者躺下并加保暖,保持通风良好。

有机磷中毒的应急处理方法:

使患者确保呼吸道畅通,并进行人工呼吸。万一吞食时,用催吐剂催吐,或用自来水洗胃等方法将其除去。沾在皮肤、头发或指甲等地方的有机磷,要彻底把它洗去。

三硝基甲苯中毒的应急处理方法:

沾到皮肤时,用肥皂和水,尽量把它彻底洗去。若吞食时,可进行洗胃或用催吐剂吐,将其大部份排除之后,才服泻药。

苯胺中毒的应急处理方法:

如果苯胺沾到皮肤时,用肥皂和水把其洗擦除净。若吞食时,用催吐剂、洗胃及服泻药等方法把它除去。

氯代烃中毒的应急处理方法:

把患者转移,远离药品处,并使其躺下保暖。若吞食时,用自来水充分洗胃,然后,饮服于毫升水中溶解30克硫酸钠制成的溶液。不要喝咖啡之类兴奋剂。吸入氯仿时,把患者的头降低,使其伸出舌头,以确保呼吸道畅通。

草酸中毒的应急处理方法:

立刻饮服下列溶液,使其生成草酸钙沉淀:

1.在毫升水中,溶解30克丁酸钙或其它钙盐制成的溶液;

2.大量牛奶,可饮食用牛奶打溶的蛋白作镇痛剂;

乙醛、丙酮中毒的应急处理方法:

用洗胃或服催吐剂等方法,除去吞食的药品。随后,服下泻药。呼吸困难时要输氧。丙酮不会引起严重中毒。

强酸(致命剂量1毫升)

吞服时立刻饮服毫升氧化镁悬浮液或者氢氧化铝凝胶、牛奶及水等东西,迅速把毒物稀释。然后至少再食10多个打溶的蛋作缓和剂。因碳酸钠或碳酸氢钠会产生二氧化碳气体,故不要使用。

进入眼睛时撑开眼睑,用水洗涤15分钟。

沾着皮肤时用大量水冲洗15分钟。如果立刻进行中和,因会产生中和热,而有进一步扩大伤害的危险。因此,经充分水洗后再用碳酸氢钠之类稀碱液或肥皂液进行洗涤。但是当沾着草酸时,若用碳酸氢钠中和,因为由碱而产生很强的刺激物,故不宜使用。也可以用镁盐和钙盐中和。

甲醛中毒的应急处理方法:

吞食时,立刻饮食大量牛奶,接着用洗胃或催吐等方法,使吞食的甲醛排出体外,然后服下泻药。有可能的话,可服用1%的碳酸铵水溶液。

(本文来源于网络,版权属原作者。)

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