第一部分：常考实验操作总结
一.混合物的常用分离和提纯方法
1、过滤
（1）定义：分离固液混合物。
（2）装置及操作要点
2、蒸发结晶
（1）定义：将溶剂汽化，使溶质以晶体形式析出的方法。
（2）装置及操作要领
——玻璃棒的作用：搅拌。加热蒸发皿使液体蒸发时，要用玻璃棒搅拌，防止局部温度过高，造成液滴飞溅
——蒸发皿可直接加热，当蒸发皿出现较多固体时，停止加热，利用余热蒸干
（3）两种结晶方式（工业流程经常考察，需重点掌握）
①蒸发结晶：通过减少溶剂而使溶液达到过饱和，从而析出晶体，如除去NaCl晶体中混有的KNO3.
②蒸发浓缩，冷却结晶：通过降温而使溶质溶解度降低，从而析出晶体，如除去KNO3
晶体中混有的NaCl。
3.蒸馏
（1）定义：利用液态混合物中各组分的沸点不同，实现分离。
（2）仪器装置
（3）注意事项
①温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管口下沿平齐；
②加沸石（或碎瓷片）；
③冷凝水“低进高出”；
4、萃取和分液
（1）定义：用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法叫做萃取。将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作，叫做分液。
（2）
操作方法
①将要萃取的溶液和萃取剂依次从分液漏斗上口倒入，其量不超过分液漏斗容积的2/3，盖好玻璃塞进行振荡。
②振荡时右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。
③将分液漏斗放在铁架台上，静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
（3）选用萃取剂的3个条件
①萃取剂与原溶剂（一般是水）互不相容。
②萃取剂和溶质不发生反应。③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。5、重结晶
（1）定义：将晶体溶于溶剂后，又重新从溶液中结晶出来的过程，常用于晶体的进一步提纯。
（2）实验操作
①将需要进一步提纯的晶体溶于适宜溶剂中，一般该过程会加热，促进溶解；
②将热溶液趁热过滤，以除去不溶的杂质；
③将滤液静置，使其缓慢冷却结晶；
④滤出晶体，必要时用适宜的溶剂洗涤晶体。
（3）正确地选择重结晶的溶剂
①不与产品发生化学反应；
②高温时，产品在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；
③杂质的溶解度或是很大（欲纯化的试剂结晶析出时，杂质留在母液中）或是很小（杂质在热过滤时被除去）
二．配制一定物质的量浓度的溶液
1、步骤
（1）计算（2）称量（3）溶解（4）转移（待烧杯中溶液冷却至室温后转移）（5）洗涤（6）定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离刻度线1—2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低点与刻度线在同一水平线上（7）摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀（8）装瓶贴标签：标签上注明药品的名称、浓度。
配制过程示意图：
2、所用仪器
托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、（量筒）、容量瓶、胶头滴管
3、注意事项
(1)容量瓶：只有一个刻度线且标有使用温度和量程规格，只能配制瓶上规定容积的溶液。（另外使用温度和量程规格还有滴定管、量筒）
(2)常见的容量瓶：50mL、mL、mL、mL、0mL。若配制mL与mL溶液，应分别用mL容量瓶和mL容量瓶。写所用仪器时，容量瓶必须注明规格。
(3)容量瓶查漏方法：向容量瓶内加少量水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立过来，如不漏水，正立，把瓶塞旋转°后塞紧，再倒立若不漏水，方可使用。（分液漏斗与滴定管使用前也要查漏）
第二部分：教材实验梳理（含有机）
一．卤族元素
实验1：取干燥和湿润的有色布条各一条，分别放入两个集气瓶中，然后通入Cl2，观察发生的现象。
现象与解释：干燥的布条没有褪色，湿润的布条褪色了。说明氯气和水反应生成的HClO具有强氧化性，能使某些染料和有机色素褪色。
实验2：氯气的制法
1.工业制取：电解饱和食盐水法（氯碱工业）：
电解的化学方程式为：2NaCl+2H2O通电2NaOH+Cl2↑+H2↑
电解的离子方程式为2Cl-+2H2O==2OH-+H2↑+Cl2↑，阴极产物是H2和NaOH，阴极被电解的H+是由水电离产生的，故阴极水的电离平衡被破坏，阴极区溶液呈碱性。若在阴极区附近滴几滴酚酞试液，可发现阴极区附近溶液变红。阳极产物是氯气，将湿润的KI淀粉试纸放在阳极附近，试纸变蓝。
2.实验室制取：药品选择→发生装置→性质检验装置→收集装置→尾气处理装置
化学方程式：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
还可用KMnO4或KClO3代替MnO2，而且不用加热
2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑
KClO3+6HCl=KCl+3H2O+3Cl2↑
第二部分：教材实验梳理（含有机）
一．卤族元素
实验1：取干燥和湿润的有色布条各一条，分别放入两个集气瓶中，然后通入Cl2，观察发生的现象。
现象与解释：干燥的布条没有褪色，湿润的布条褪色了。说明氯气和水反应生成的HClO具有强氧化性，能使某些染料和有机色素褪色。
实验2：氯气的制法
3.工业制取：电解饱和食盐水法（氯碱工业）：
电解的化学方程式为：2NaCl+2H2O通电2NaOH+Cl2↑+H2↑
电解的离子方程式为2Cl-+2H2O==2OH-+H2↑+Cl2↑，阴极产物是H2和NaOH，阴极被电解的H+是由水电离产生的，故阴极水的电离平衡被破坏，阴极区溶液呈碱性。若在阴极区附近滴几滴酚酞试液，可发现阴极区附近溶液变红。阳极产物是氯气，将湿润的KI淀粉试纸放在阳极附近，试纸变蓝。
4.实验室制取：药品选择→发生装置→性质检验装置→收集装置→尾气处理装置
化学方程式：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
还可用KMnO4或KClO3代替MnO2，而且不用加热
2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑
KClO3+6HCl=KCl+3H2O+3Cl2↑
实验3：海带灰中提取碘的实验
实验原理：海带中含有丰富的碘元素，碘元素在其中主要的存在形式为化合态，例如，KI及NaI。灼烧海带，是为了使碘离子能较完全地转移到水溶液中。由于碘离子具有较强的还原性，可被一些氧化剂氧化生成碘单质。
（1）加热灼烧中要盖紧坩埚盖，防止海带飞出。最好带防护眼镜，防止迷眼。
（2）将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中加入10mL蒸馏水溶解，搅拌，煮沸2～3min，过滤。
（3）向滤液中滴加几滴硫酸，再加入约1mLH2O2溶液，应观察到溶液由无色变为棕褐色。
（反应原理：2I++2H++H2O2=I2+2H2O）
（4）取少量上述滤液，滴加几滴淀粉，观察现象，溶液应变为蓝色。
（5）将滤液放入分液漏斗中，再加入1mLCCl4，振荡，静置。出现分层现象，CCl4层为紫红色，水层基本无色。
实验4：海水中提取溴的实验(1)生产流程
(2)主要步骤及主要反应
①浓缩：海水晒盐和海水淡化的过程中Br－得到浓缩。
②氧化：向浓缩的海水中通入Cl2，将Br－氧化为Br2，反应的离子方程式为：Cl2＋2Br－
===Br2＋2Cl－。
③富集：利用溴的挥发性，通入热空气或水蒸气，吹出的溴蒸气用SO2吸收（也可用热碱液吸收）。反应的化学方程式为：Br2＋SO2＋2H2O===2HBr＋H2SO4。
④提取：再用Cl2将HBr氧化得到产品溴。
二．钠和水反应的探究
现象与解释：（1）钠与水剧烈反应，浮在水面上，熔成小球在水面上游动，伴有“嘶
嘶”的响声，溶液颜色变成红色。说明钠的密度比水小，钠与水反应有气体产生，是放热反
应。（2）试管口向下移近酒精灯火焰时，有轻微的爆鸣声，说明生成的气体是氢气。化学方程式为：2Na+2H2O=2NaOH+H2↑
三．焰色反应
1、步骤：洗—烧—蘸—烧—洗—烧
2、该实验用铂丝或铁丝
3、焰色反应可以是单质，也可以是化合物，是元素的物理性质
4、Na，K的焰色：黄色，紫色（透过蓝色的钴玻璃）（注意：年全国2卷考了
Ba的焰色，建议同学们对于焰色多记忆一些，如：钠Na（黄色）、锂Li（紫红）、钾K（浅紫）、铷Rb（紫色）、钙Ca（砖红色）、锶Sr（洋红）、铜Cu（绿色）、钡Ba（黄绿）、铯Cs（紫红））
5、某物质作焰色反应，有黄色火焰一定有Na，可能有K
四．铁与水蒸气的反应
在玻璃管中放入还原铁粉和石棉绒的混合物，加热，并通入水蒸气。用试管收集产生的经干燥的气体，并靠近火焰点火
现象与解释：红热的铁能跟水蒸气反应，放出气体，这种气体靠近火焰点火时，能
烧或发出爆鸣声，这是氢气。
高温化学方程式为：3Fe＋4H2O(g)=====Fe3O＋4H2
五.Fe(OH)2的制备
1、实验现象：挤入NaOH溶液有白色沉淀产生。
2、化学方程式为：Fe2++2OH-=Fe(OH)2
3、注意事项：（1）所用亚铁盐溶液必须是新制的，NaOH溶液必须煮沸
（2）滴定管须插入液面以下
（3）往往在液面上加一层油膜，如苯或植物油等（以防止被氧气氧化）
（4）氢氧化亚铁的制备方法并不唯一，装置设计时注意隔绝空气。
六．Fe(OH)3胶体的制备
1、步骤：向沸水中加入FeCl3的饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。操作四步曲：①先煮沸，②加入饱和的FeCl3溶液，③再煮沸至红褐色，④停止加热2、涉及的化学方程式：Fe3++3H2O===Fe(OH)3（胶体）+3H+
七.硅酸的制备
方法一、稀盐酸和硅酸钠反应
1、步骤：在试管中加入3—5mL饱和Na2SiO3溶液，滴入1—2滴酚酞溶液，再用胶头滴管逐滴加入稀盐酸，边加边振荡，至溶液颜色变浅并接近消失时停止。
2、现象：有透明的硅酸凝胶形成
3、化学方程式：NaSiO3+2HCl=H2SiO3↓+2NaCl（强酸制弱酸）
4、NaSiO3溶液由于SiO32-水解而显碱性，从而使酚酞试液呈红色。方法二、向硅酸钠溶液中通入二氧化碳
化学方程式：Na2SiO3+CO2+H2O=H2SiO3↓+Na2CO3
八.SO2的制备与性质检验
制备方法：Na2SO3+H2SO4(70)=Na2SO4+SO2↑+H2O
装置1中验证二氧化具有酸性氧化物的性质，装置2中验证二氧化具有漂白性，装置3中验证二氧化具有氧化性SO2+2H2S=2H2O+3S↓，装置4中验证二氧化具有还原性5SO2+2MnO4-+2H2O=5SO2-+2Mn2++4H+，装置5是吸收二氧化硫，防止污染空气。
注意：二氧化硫的漂白性原理：向品红溶液中通入SO2后，品红溶液的颜色逐渐褪去；当给试管加热时，溶液又变为红色。实验说明，SO2具有漂白性，SO2跟某些有色物质化合生成不稳定的无色物质。（化合漂白）
九．氨气的实验室制法
△
1、反应原理：2NH4Cl+Ca(OH)2=====CaCl2+2NH3↑+2H2O
2、收集：向下排空气法（管口塞一团棉花，避免空气对流）
3、验满：①将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝，说明氨气已收集满②将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，出现大量白烟，则证明氨气已收集满
4、干燥方法：碱石灰干燥（不能用无水氯化钙）
5、装置图：固体和固体加热制气体的装置，与制氧气的相同，试管口向下倾斜拓展：浓氨水滴到生石灰或烧碱中制氨气，或浓氨水直接加热也可制氨气
6、尾气处理：浓硫酸
十.喷泉实验
1、实验原理：氨气极易溶于水，挤压胶头滴管，少量的水即可溶解大量的氨气（1：），使烧瓶内压强迅速减小，外界大气压将烧杯中的水压入上面的烧瓶，
故NH3、HCl、HBr、HI、SO2等气体均能溶于水形成喷泉。
2、实验现象：产生红色喷泉（氨气溶于水形成碱性溶液，酚酞遇碱显红色）
3、实验关键：①氨气应充满②烧瓶应干燥③装置不得漏气
4、实验拓展：CO2、H2S、Cl2等与水不能形成喷泉，但与NaOH溶液可形成喷泉
十一．铜与浓硫酸反应
△
1、反应原理：Cu+2H2SO4(浓)=====CuSO4+SO2↑+2H2O
2、现象：加热之后，试管B中的品红溶液褪色，取出试管A中少量物质，加入水中，溶液变蓝。
十二．铝热反应
1、实验操作步骤：把少量干燥的氧化铁和适量的铝粉均匀混合后放在纸漏斗中，在混合物上面加少量氯酸钾固体中，中间插一根用砂纸打磨过的镁条，点燃。
2、实验现象：立即剧烈反应，发出耀眼的光芒，产生大量的烟，纸漏斗被烧破，有红热状态的液珠，落入蒸发皿内的细沙上，液珠冷却后变为黑色固体。
高温
3、化学反应方程式：Fe2O3＋2Al=====2Fe＋Al2O3
4、注意事项：
（1）要用打磨净的镁条表面的氧化膜，否则难以点燃。
（2）玻璃漏斗内的纸漏斗要厚一些，并用水润湿，以防损坏漏斗
（3）蒸发皿要垫适量的细沙：一是防止蒸发皿炸裂，二是防止熔融的液体溅出伤人。
（4）实验装置不要距人太近，防止使人受伤。
十三．电镀
1、电镀的原理：与电解原理相同。电镀时，一般用含有镀层金属阳离子的电解质溶液作电镀液，把待镀金属制品浸入电镀液中，与直流电源的负极相连，作阴极；用镀层金属作阳极，与直流电源的正极相连，阳极金属溶解，成为阳离子，移向阴极，这些离子在阴极上得电子被还原成金属，覆盖在镀件的表面。
2、电镀池的组成：待镀金属制品作阴极，镀层金属作阳极，含有镀层金属离子的溶液作电镀液，阳极反应：M–ne-=Mn+（进入溶液），阴极反应Mn++ne-=M（在镀件上沉积金属）
十四．电解精炼铜
1、电解法精炼炼铜的原理：阳极（粗铜）：Cu-2e-=Cu2+、Fe-2e-=Fe2+阴极(纯铜)：Cu2++2e-=Cu
2、问题的解释：铜属于活性电极，电解时阳极材料发生氧化反应而溶解。粗铜中含有Zn、Ni、Fe、Ag、Au等多种杂质，当含有杂质的铜在阳极不断溶解时，位于金属活动性顺序表铜以前的金属杂质，如Zn、Ni、Fe、等也会同时失去电子，但它们的阳离子得电子能力比铜离子弱，难以被还原，所以并不能在阴极上得电子析出，而只能留在电解液里，位于金属活动
性表铜之后的银、金等杂质，因失去电子的能力比铜更弱，难以在阳极失去电子变成阳离子溶解，所以以金属单质的形式沉积在电解槽底，形成阳极泥（阳极泥可作为提炼金、银等贵重金属的原料）。
十五．中和热的测定实验
1、概念：酸与碱发生中和反应生成1mol水时所释放的热量
注意：（1）稀强酸、强碱对应的中和热的热化学方程式：H++OH-=H2O△H=-57.3KJ/mol
（2）数值固定不变，它与燃烧热一样，因具有明确的含义，故文字表达时可不带正负号。
2、中和热的测定注意事项：（该实验误差较大，高考几乎不涉及）
（1）为了减少误差，必须确保热量尽可能的少损失，实验重复两次，去测量数据的平均值作计算依据
（2）为了保证酸碱完全中和常采用H+或OH-稍稍过量的方法
（3）实验若使用了弱酸或弱碱，引种和过程中电离吸热，会使测得的中和热数值偏小
十六.酸碱中和滴定实验
1、原理：C酸V酸=C碱V碱
2、要求：①准确测算的体积.②准确判断滴定终点
3、酸式滴定管和碱式滴定管的构造：①0刻度在滴定管的上端，注入液体后，仰视读数数值偏大②使用滴定管时的第一步是查漏③滴定读数时，记录到小数点后两位④滴定时一般用酚酞、甲基橙作指示剂，不用石蕊试液。④酸碱式滴定管不能混用，如酸、具有氧化性的物质一定用酸式滴定管盛装。
4、操作步骤（以0.1molL-1的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例）
①查漏、洗涤、润洗
②装液、赶气泡、调液面、注液（放入锥形瓶中）
③滴定：眼睛注视锥形瓶中溶液中溶液颜色的变化，当滴到最后一滴，溶液颜色发生明显变化且半分钟内部不变色即为滴定终
5.误差分析
12/42
取液
量取碱液的滴定管开始有气泡，放出
液体后气泡消失
变小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点
时气泡消失
变大
偏高
振荡锥形瓶时部分液体溅出
变小
偏低
酸式滴定管中部分酸液滴出锥形瓶外
变大
偏高
溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止
滴定后反加一滴氢氧化钠溶液无变化
变大
偏高
读数
滴定前读数正确，滴定后俯视读数（或
前仰后附）
变小
偏低
滴定前读数正确，滴定后仰视读数（或
前俯后仰）
变大
偏高
两次滴定所消耗酸液的体积相差太大
无法判断
十七.沉淀的转化
1.实验探究
(1)Ag＋的沉淀物的转化
(2)Mg(OH)2与Fe(OH)3的转化
实验步骤
实验现象
产生白色沉淀
产生红褐色沉淀
化学方程
式
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl
3Mg(OH)2＋2FeCl3===2Fe(OH)3＋3MgCl2
实验结论
Fe(OH)3比Mg(OH)2溶解度小
十八.乙烯的实验室制法
1、反应制取原理：C2H5OHCH2=CH2↑+H2O
2、液液加热型，与实验室制氯气制法相同。
3.浓硫酸的作用：催化剂、脱水剂（到底是脱水还是吸水不重要）
4.注意事项：
②乙醇和浓硫酸的体积比为1：3
②向乙醇中注入浓硫酸；边慢注入，边搅拌
③温度计水银球插到液面以下
④反应温度要迅速升高到℃
⑤该实验中会产生副产物SO2,故检验乙烯时，一定先用碱液除去SO2，再通入KMnO4或溴水
十九.乙酸乙酯的制备
注意事项：
1、浓硫酸不要第一个加入；
2、导气管末端不要插入饱和Na2CO3液体中，防液体倒吸。
3、饱和Na2CO3溶液的作用：①吸收乙酸②溶解乙醇③降低乙酸乙酯的溶解度
二十.卤代烃中卤原子的检验方法
1、实验步骤：利用卤代烃的水解反应来检验。
2、若为白色沉淀，卤原子为氯；若浅黄色沉淀，卤原子为溴；若黄色沉淀，卤原子为碘
3、卤代烃是极性键形成的共价化合物，只有卤原子，并无卤离子，而AgNO3只能与X—产全AgX沉淀，故必须使卤代烃中的—X转变为X—，再根据AgX沉淀的颜色与质量来确定卤烃中卤原子的种类和数目.
4、加入硝酸银溶液之前，须加入硝酸酸化中和掉混合液中的碱液方可。
二十一.醛基的检验
A：银镜反应
1、银镜溶液配制方法：在洁净的试管中加入1ml2?的AgNO3溶液（2）然后边振荡试管边逐滴加入2?稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液。
反应方程式：CH3CHO＋2[Ag(NH3)2]OHCH3COONH4＋2Ag↓＋3NH3＋H2O
2、银镜实验注意事项：（1）沉淀要恰好溶解（2）银氨溶液随配随用，不可久置（3）加热过程不能振荡试管（4）试管要洁净（5）注意醛基和银的个数比为1：2
3、做过银镜反应的试管用稀HNO3清洗
B：与新制Cu(OH)2悬浊液反应：
（1）Cu(OH)2悬浊液配制方法：在试管里加入10的NaOH溶液2ml，滴入2?的CuSO4溶液4—6
滴，得到新制的氢氧化铜悬浊液
（2）注意事项：
①Cu(OH)2必须是新制的
②要加热至沸腾
③实验必须在碱性条件下（NaOH要过量）
④注意醛基和氢氧化铜的个数比为1：2
二十二.淀粉的水解及水解产物的检验
实验：在试管1和试管2里各放入0.5g淀粉，试管1加入4mL20％的H2SO4溶液，试管
2加入4mL水，都加热3min~4min。用碱液中和试管1里的H2SO4溶液，把一部分液体倒入试
管3。在试管2和试管3里都加入碘溶液，观察有没有蓝色。在试管1里加入银氨溶液，稍加热后，观察试管内壁有无银镜出现。
现象与解释：从上述实验可以看到，淀粉用酸催化可以发生水解，生成能发生水解反应的葡萄糖。而没有加酸的试管中加碘溶液呈现蓝色，说明淀粉没有水解。
第三部分：常见离子的检验
离子
试剂
现象
注意
沉淀法
Cl－、Br－、I－
AgNO3溶液和稀HNO3
AgCl(白色)、AgBr(淡黄
色)、AgI(黄色)
SO2－
4
稀盐酸和BaCl2溶液
白色沉淀
先用稀盐酸酸化
Fe2＋
NaOH溶液
白色沉淀→灰绿色沉
淀→红褐色沉淀
Fe3＋
NaOH溶液
红褐色沉淀
Al3＋
NaOH溶液
白色沉淀→溶解
与量有关
气体法
NH＋
4
浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸
产生有刺激性气味的
气体，且气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
要加热
CO2－
3
稀盐酸和石灰水
石灰水变浑浊
SO2－、HSO－、HCO－有
干扰
SO2－
3
稀H2SO4和品红溶液
产生有刺激性气味的
气体，且气体能使品红溶液褪色
显色法
I－
氯水(少量)，CCl4
下层为紫色
Fe2＋
KSCN溶液和氯水
先是无变化，滴加氯水
后变血红色
先加KSCN溶液，无变
化，再加氯水
Fe3＋
KSCN溶液
血红色
苯酚溶液
紫色
Na＋、K＋
Pt(Fe)丝和稀盐酸
火焰分别呈黄色、紫色
K＋要透过蓝色钴玻璃
片观察焰色
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